恒奧德儀器結晶點(diǎn)測定儀的操作步驟原理

?恒奧德儀器結晶點(diǎn)測定儀的操作步驟原理?

主要包括冷卻液態(tài)樣品并觀(guān)察其在結晶過(guò)程中的溫度變化。當液體中有結晶（固體）生成時(shí)，體系中固體和液體共存，兩相達到平衡，溫度保持不變。通過(guò)在規定的實(shí)驗條件下，觀(guān)察液態(tài)樣品在結晶過(guò)程中溫度的變化，可以測出其結晶點(diǎn)?

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操作步驟

?樣品準備?：將固體樣品在溫度超過(guò)其熔點(diǎn)的熱浴內熔化，并加熱至高于結晶點(diǎn)約10℃。然后將樣品倒入干燥的結晶管中，高度約為60 mm，插入攪拌器并裝好測量溫度計?

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?冷卻過(guò)程?：將結晶管連同套管一起置于溫度低于樣品結晶點(diǎn)5℃～7℃的冷卻浴中。當樣品冷卻至低于結晶點(diǎn)3℃～5℃時(shí)開(kāi)始攪拌并觀(guān)察溫度變化?

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?記錄結晶點(diǎn)?：當樣品中出現結晶時(shí)，停止攪拌，溫度會(huì )突然上升至最高溫度后保持一段時(shí)間不變。讀取此溫度即為樣品的結晶點(diǎn)?

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不同類(lèi)型結晶點(diǎn)測定儀的工作原理

?光學(xué)法?：利用光學(xué)觀(guān)察在加熱或冷卻過(guò)程中，樣品從液態(tài)開(kāi)始結晶的溫度。儀器配備光學(xué)系統，通過(guò)顯微鏡觀(guān)察到固體顆粒的形成并記錄下結晶開(kāi)始的溫度?

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?電阻法?：使用溫度傳感器（如熱電偶或電阻溫度探測器）監測樣品的溫度變化。結晶點(diǎn)會(huì )導致樣品的物理性質(zhì)（如電阻）發(fā)生變化，這一變化可以被測量和記錄?

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?差示掃描量熱法（DSC）?：在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系。通過(guò)記錄熱功率之差隨溫度的變化關(guān)系來(lái)確定熔點(diǎn)和結晶點(diǎn)?