北京恒奧德儀器全自動(dòng)苯酚結晶點(diǎn)測定儀的操作步驟和原理

 北京恒奧德儀器全自動(dòng)苯酚結晶點(diǎn)測定儀的操作步驟和原理

 實(shí)驗原理：?當工業(yè)酚或苯酚冷卻時(shí)，?溫度逐漸下降，?達到一定溫度時(shí)開(kāi)始有晶體出現，?使溫度稍有回升，?達到最高點(diǎn)并穩定片刻，?然后繼續下降。?這個(gè)最高溫度即為結晶點(diǎn)。?

 試劑準備：?使用分子篩，?4A型，?粉狀，?不大于120目。?使用前在450~500°C的高溫爐中灼燒2小時(shí)，?保存于無(wú)干燥劑的干燥箱內。?

 儀器準備：?使用溫度計，?溫度范圍0~50℃，?分刻度0.1℃；?溫度范圍0~100℃，?分刻度3.2。?結晶點(diǎn)測定儀包括內徑22±1mm、?長(cháng)155±2mm的內管，?內徑40±2mm、?長(cháng)145±2mm的外管，?以及容積1000ml的恒溫槽。?攪拌棒，?直徑1—2mm的耐腐蝕金屬絲，?底部燒成環(huán)形。?

北京恒奧德儀器 實(shí)驗步驟：?

在干燥潔凈的內管中加入約60ml融化的試樣，?再加3g分子篩，?用橡皮塞塞住試管，?在保持試樣融化狀態(tài)下劇烈震蕩5-10min。?如果是樣凝固應加熱溶化。?

裝上攪拌棒及溫度計，?攪拌冷卻，?預測結晶點(diǎn)。?再將試管內容物加熱至溫度比預測結晶點(diǎn)高約5℃，?使試樣融化。?

控制水浴溫度比預測結晶點(diǎn)低約5-10℃，?緩慢攪拌試樣（?每分鐘約10-15次）?，?待溫度逐漸下降到比預測結晶點(diǎn)低約0.5℃時(shí)，?將管壁上的晶種擦下，?用放大鏡仔細觀(guān)察溫度變化。?此時(shí)溫度開(kāi)始回升時(shí)記下溫度計水銀柱外露部分中段附近的溫度。?如果無(wú)溫度回升或者溫度回升超過(guò)1℃，?則此試驗應作廢。?

通過(guò)上述步驟，?可以測定苯酚的結晶點(diǎn)，?這對于評估苯酚的質(zhì)量和純度具有重要意義