解析顯微熔點(diǎn)測定儀使用方法特點(diǎn)

解析顯微熔點(diǎn)測定儀使用方法特點(diǎn)

使用方法

顯微熔點(diǎn)測定儀有兩種，反射式和透射式。 　反射式光源在側面，如果顯微鏡上沒(méi)有光源的話(huà)，可以在邊上放盞臺燈，使用的時(shí)候打開(kāi)臺燈直接照射加熱臺，顯微熔點(diǎn)測定儀多是這種結構。 　透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個(gè)孔，光線(xiàn)從孔中透上來(lái)，這種結構因為熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時(shí)溫度測的不準。透射式的視野好看，而反射式有時(shí)視野不好看，但溫度測的準，制也簡(jiǎn)單。 　新買(mǎi)的熔點(diǎn)測定儀需要用標準物質(zhì)校準溫度，般廠(chǎng)家會(huì )提供點(diǎn)標樣，如果沒(méi)有標樣也可以用已知熔點(diǎn)的純物質(zhì)自己測下。100度以下，100－200度和200度以上都需要分別校正，并且根據你的測定范圍主要校正某個(gè)范圍，因為不可能這幾個(gè)溫度范圍都能校正到同度。 　測定時(shí)取很少量的樣品，用鑷子尖挑點(diǎn)即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的層。在顯微鏡下觀(guān)察，樣品好為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀(guān)察，顆粒太大測量不準，更不能形成片，因為樣品如果堆積在起，導熱會(huì )不均勻，方面熔點(diǎn)測不準，另方面會(huì )使熔程變長(cháng)。準備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡，調整焦距后就可以加熱了。 　通常載玻片厚，導熱慢，可以使用兩個(gè)蓋玻片夾住樣品，對于不揮發(fā)的樣品可以只用片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因為樣品加不加蓋，熱臺加不加蓋，測定的結果都是不同的，有時(shí)誤差還相當的大。 　加熱時(shí)，開(kāi)始升溫速度可快些，當達到預計熔點(diǎn)溫度以下10－20度時(shí)將升溫速度調到每分鐘1－3度，如果是針式的電壓表，按我的經(jīng)驗調到50，升溫速度就快了，接近熔點(diǎn)時(shí)調到25左右就可以了（現在有些熔點(diǎn)測定儀可以程序升溫，可以事設定好這些參數，方便），具體情況還需要使用中摸索。當顆粒形狀變圓或出現明顯液滴時(shí)記錄初熔點(diǎn)，視野內*變成液體時(shí)記錄終熔點(diǎn)。升華樣品定要加蓋，否則還沒(méi)到熔點(diǎn)，你的樣品就不見(jiàn)了。有些樣品在低于熔點(diǎn)的溫度會(huì )發(fā)生晶型的轉變，這時(shí)就需要靠經(jīng)驗來(lái)分辨是達到了初熔點(diǎn)，還是晶型變化。

特點(diǎn)

該儀器采用微機檢測，有自動(dòng)p、i、d調節，及模糊手動(dòng)調節能，通過(guò)led顯示溫度值及設定溫度值，儀表顯示準確、清晰、穩定，對溫度可設定時(shí)間間隔內或隨機打印溫度數據，并可隨機檢查設定的溫度數據，由于采用了微機術(shù)，該儀器有良好度，確顯示和控制加熱臺的表面溫度，其控溫范圍寬，度，可行性好，穩定性強，是新代熔點(diǎn)測溫，控溫裝置。其顯微觀(guān)察分采用雙目實(shí)體顯微鏡，視場(chǎng)大，作距長(cháng)，立體感強，長(cháng)時(shí)間觀(guān)察，眼睛不易疲勞。觀(guān)察顯微鏡與熱臺控溫分相互立，可分別使用。